气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留　　

【摘要】测定聚乳酸中丙交酯的含量。采用毛细管气相色谱法，色谱系统为：AC20色谱柱;柱温150℃;载气为氮气;检测器为FID。在色谱条件下，测得丙交酯线性良好(γ>0.99);平均回收率为99.8%;RSD0.18%;检测限为3.413μg/mL，样品中丙交酯残留量符合要求。该方法灵敏、准确、可靠。

【关键词】毛细管气相色谱法;聚乳酸;丙交酯;单体残留;测定
　　
　　Abstract：TodeterminethecontentsofresiduallactideinPLA.ASimplecapillarygaschromatographymethodwasestablishedwithFIDdetector.ThecapillarycolumnwasAC20with150℃;theresidualmonomercontentswerecalculatedbytheexternalstandardmethod.Thelinearitieswerefairlygood(γ>0.99).Theaveragerecoverieswere99.8%withRSDof0.18%.Thelimitofdetectionwas3.413μg/mL.Thecontentsofresidualmonomerinsampleswerecompliedwiththespecificationrequirements.Thismethodissimple,rapidandaccurate.
　　
　　Keywords：Capillarygaschromatography;Polyacticacid;Lactide;Residualmonomer;Determination
　　
　　1引言
　　
　　聚乳酸因具有良好的生物相容性、生物可降解性，在生物医学工程领域有广阔的应用前景。我们合成的聚乳酸是用丙交酯作单体，为有效控制产品的质量，需对本品的单体残留量进行检查[1-3]。目前测定丙交酯残留的方法为氢核磁共振，但是无法定量。因此，建立一种简便、实用的分析方法测定聚乳酸残留单体，对于聚乳酸的研究开发和生产过程控制都是十分必要的。
　　
　　我们采用毛细管气相色谱法对聚乳酸中的丙交酯单体残留进行测定。
　　
　　2仪器与试药
　　
　　日本岛津GC-8A气相色谱仪;色谱柱：30QC3/AC20-0.5毛细管柱，30m×0.32mmI.D.(键合相为聚乙二醇);FID检测器;载气为高纯氮气;丙交酯为国产分析纯试剂。
　　
　　3方法与结果
　　
　　3.1色谱条件
　　
　　毛细管色谱柱：30m×0.32mmI.D.以键合相为聚乙二醇;柱温：150℃;进样口温度为280℃;检测器温度为150℃;氮气(N2)压力为150kPa，氢气(H2)压力为100kPa;助燃气(空气)压力为50kPa，基础压为300kPa。直接进样，进样量：1μl。色谱图见图1、2。